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微波消解儀的操作流程是怎樣的?(二)
微波消解儀的操作流程是怎樣的?(二)
5.安裝反應(yīng)罐:
確保所有零件干燥且無殘留酸。將內(nèi)管放入外殼,然后順時(shí)針擰緊螺帽。將轉(zhuǎn)子放在爐室內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,然后將其輕輕移至固定位置。將主控制瓶插入溫度傳感器,并將其放置在機(jī)架的中間位置并連接。確認(rèn)溫度傳感器沒有變形。為了確保轉(zhuǎn)子的穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),建議在溶解樣品瓶時(shí)對(duì)稱放置樣品瓶。建議在41位轉(zhuǎn)子中放入4個(gè)以上的樣本。當(dāng)槽數(shù)少于上述數(shù)量時(shí),可以做成毛坯,以實(shí)現(xiàn)消解管的充填和清洗及密封的作用,以確保反應(yīng)管的數(shù)量與功率之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋好防護(hù)罩:
將保護(hù)蓋放在轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針擰緊保護(hù)蓋,然后鎖定卡口。
7.選擇方法:
打開電源并進(jìn)入主程序界面。根據(jù)示例,開始編寫程序。樣品消解步驟參考所提供的方法。
8.消解終點(diǎn)壓力:
消化后,打開門,將轉(zhuǎn)子移至通風(fēng)柜,然后慢慢松開排氣螺釘。注意:將出氣口與泄壓擋板對(duì)齊。等待片刻,直到排出酸性氣體為止,然后取下頂蓋,然后將內(nèi)管和陶瓷外管放入相應(yīng)的管架中。在正常情況下,溫度低于45℃時(shí),請(qǐng)打開蓋子。為了適合分析,要進(jìn)行蒸汽酸或定容。
9.清潔頂蓋,反應(yīng)內(nèi)管并保持恒定體積:
①打開消化池,按下螺絲蓋的側(cè)面,然后取下螺絲蓋。將內(nèi)管和壓力套管放入適當(dāng)?shù)墓芗苤小?/p>
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋的內(nèi)部2-3次,然后將溶液收集到消化管中。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2-3次,然后將其倒入消化液中。
④將沖洗后的密封蓋放在干凈的地方進(jìn)行干燥。
⑤相應(yīng)的消化產(chǎn)物是體積的。
10.清潔密封蓋和消化內(nèi)管:
①用蒸餾水沖洗消解后,可通過將酸浸泡過夜去除殘留物,或添加6mL HNO3進(jìn)行清潔程序。
②排出酸液或清洗時(shí),應(yīng)去掉內(nèi)管上的“ O”形圈。
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